Словарь терминов
Плотность утряски
В соответствии со стандартом насыпная плотность измеряется следующим образом: Заполняем сосуд стандартного объема образцом, для измерения плотности утряски сосуд должен комплектоваться удлиняющейся горловиной, позволяющей заполнить сосуд с достаточным запасом. Далее сосудBeDensi T помещается в вибрирующее устройство к котором настраивается амплитуда и частота колебаний, этот процесс помогает удалить воздух из порошка. После истечение требуемого времени вибрации, аккуратно снимается горловина, срезается образовавшаяся шапка сверху сосуда. Отношение массы порошка к объему сосуда определяется как плотность утряски. Плотность утряски указывает на массу порошка, помещенного в сосуд, на единицу объема после утряски порошка.
Данные насыпной плотности и плотности утряски часто используются для проектирования сосудов, мешков и резервуаров для хранения порошка.
Видеоролик с проведением анализа на анализаторе PowderPro M1 https://www.youtube.com/watch?v=8wBXlBnNbTE
Приборы для измерения плотности утряски:
Методы определения размера частиц
Для измерения размера частиц используют различные методы, попробуем перечислить их ниже:
— лазерное рассеяние (лазерная дифракция) (мм, мкм, нм)
Преимущества: простота в эксплуатации, быстрое измерение, широкий диапазон измерений, хорошая повторяемость и точность, могут использоваться для онлайн-измерения и измерения сухим методом;
Недостатки: низкое разрешение.
Приборы работающие по принципу лазерной дифракции:
Анализатор размера и формы частиц Bettersizer S3 Plus Анализатор размера частиц Bettersizer 2600 Анализатор размера частиц Bettersizer ST Анализатор размера частиц Bettersizer S2-E
— динамическое рассеяние света (DLS — dynamic light scattering) (нм)
Преимущества: измерение частиц в широком диапазоне размеров (от нм до субмикрона), быстрый анализ, хорошая повторяемость, простота в эксплуатации.
Недостатки: относительно большая ошибка при измерении частиц с широким распределением по размерам.
Приборы работающие по принципу DLS:
Анализатор размера частиц Nanoptic 90
— динамическое и статическое микроскопическое изображение (мкм, размер и морфология)
Преимущества: простота в эксплуатации, быстрая визуализация и анализ, хорошая повторяемость и точность, могут быть использованы для измерения самых крупных частиц, морфологический анализ для круглости и отношения длины к диаметру.
Недостатки: нельзя использовать для измерения мелких частиц (например: <2 мкм), высокая стоимость прибора.
Приборы работающие по принципу:
Анализатор размера и формы частиц Bettersizer S3 Plus Анализатор размера и формы частиц Bettersizer S3 Анализатор размеров и формы частиц BeVision D2 Анализатор размера и формы частиц BeVision S1 Анализатор размеров и формы частиц BeVision W1
— осаждение под действием силы тяжести или центрифугирование (Седиментограф)(мкм, нм)
Преимущества: простота в эксплуатации, непрерывная работа прибора, низкая стоимость, анализ частиц с широким диапазоном размеров;
Недостатки: длительное время измерения, сложная операция.
— метод Культера (сопротивление) (мкм)
Преимущества: простота в эксплуатации, измерение количества частиц, четкая концепция эквивалентного диаметра, быстрый анализ, хорошая точность;
Недостатки: не подходит для ультрадисперсных частиц и образцов с широким гранулометрическим составом, трудно менять диафрагму при обслуживании прибора.
— электронная микроскопия (мкм, нм)
Преимущества: точный анализ размера и морфологии наночастиц и ультрадисперсных частиц, четкое изображение с видимой текстурой поверхности, высокое разрешение, стандартная методика определения размера наночастиц;
Недостатки: плохое представление всей выборки, очень дорогой инструмент.
—метод просеивания (> 38 мкм).
Преимущества: точный анализ размера и морфологии наночастиц и ультрадисперсных частиц, четкое изображение с видимой текстурой поверхности, высокое разрешение, стандартная методика определения размера наночастиц;
Недостатки: плохое представление всей выборки, очень дорогой инструмент.
Наиболее распространенными методами являются лазерное рассеяние, динамическое рассеяние света и методы микроскопической визуализации.
Количественное распределение размера частиц и объемное распределение размера частиц. Сравнение
Измерение размера частиц может быть выполнено на основе различных параметров, включая количество, длину, площадь, объем и массу частиц. Распределение частиц по размерам с разными критериям может значительно различаться. Основываясь на статьях, опубликованных в журнале «New Scientist» 13 октября 1991 года, ученые отследили искусственные объекты в космосе, которые перемещались вокруг Земли, и разбили их на несколько групп
Размер, см | Количество | Количественное распределение,% | Распределение по объему,% |
1000 | 7000 | 0.2 | 99.96 |
1-10 | 17500 | 0.5 | 0.03 |
0.1-1 | 3500000 | 99.3 | 0.01 |
Итого: | 3524500 | 100 | 100 |
Столбец 3 показывает процентное отношение, основанное на количестве, указывающее, что наибольший процентный показатель относится к мелким частицам, основанным на этом методе расчета, с 99,3% для частиц 0,1-1 см. Однако в столбце 4, основанном на объемном процентном соотношении, показано, что большинство частиц представляют собой крупные частицы, основанные на этом методе расчета. Можно сделать другой вывод, то есть почти все объекты (99,96%) находятся в диапазоне размеров от 10 до 1000 см. Таким образом, ясно, что существует большое различие между распределением по размеру числа и распределением по объемному размеру.
При расчете среднего размера мы заметим, что среднечисленный диаметр составляет 1,6 см, тогда как объемный средний диаметр составляет около 50 см. Следовательно, существует огромная разница между средними размерами, рассчитанными различными методами. Все они правильные, но представляют разные характеристики образцов порошка с разных сторон.
Классификация размера частиц
Существует много способов классификации частиц. На основании размера частиц частицы можно классифицировать на^
-наночастицы (1-100 нм)
-субмикронные частицы (0,1-1 мкм)
-микрочастицы (1-100 мкм)
— крупные частицы (100-1000 мкм)
Диапазон размеров для вышеуказанных частиц может варьироваться в различных исследовательских или промышленных областях.
D[1,0] Средний диаметр. Размер частиц
D[1,0] это средний диаметр частиц, каким же образом он рассчитывается?
Представим к примеру, что у нас есть три частицы с диаметрами 2,3 и 4 мкм. Суммируем диаметры всех частиц:
Далее делим на количество частиц, в нашем случае n=3 и получаем:
D[1,0] = 3 мкм — средний диаметр частиц
SPAN ширина распределения частиц
Большинство приборов использующихся для измерения распределения частиц по размерам, подразумевает интерес к ширине распределения.
Одним из общих терминов, используемых для результатов лазерной дифракции, является размах (ширина распределения), со строгим определением, показанным в уравнении:
В редких случаях уравнение размаха может быть определено с использованием других значений, таких как D80 и D20 , лазерные дифракционные приборы должны обеспечивать пользователям такую гибкость.
ПАВ в анализе размера частиц
ПАВ- это химические соединения, которые, концентрируясь на поверхности раздела термодинамических фаз, вызывают снижение поверхностного натяжения. Наряду с мылами, синтетические ПАВ являются основным действующим компонентом моющих средств.
При анализе размера частиц используются для улучшения смачиваемости образца (например если образец мелкодисперный и не хочет сидементировать, в него добавляют n-ое количество ПАВ, например жидкого мыла), предотвращение агломерации и т.д
D90 размер частиц
Это эквивалентный диаметр сферы, описывающей частицу, меньше которого в образце находится 90% частиц по объему (весу).
В зависимости от модели расчета и типа распределения диаметр сферы вычисляют по разному, например он может быть равен:
— максимальной длине частицы
— минимальной длине (т.е. ширине) частицы
— диаметру сферы с такой же площадью проекции
— диаметру сферы с таким же объемом (применяется чаще всего)
— диаметру сферы с такой же площадью поверхности
и т.п.
Пример:
Условие:
тип распределения — по объему (весу)!
D90 = 39 мкм
Расшифровка:
Эта характеристика говорит о том, что в нашем образце 90% частиц, менее 39 мкм по объему.
39 мкм — диаметр эквивалентной сферы частицы по объему (весу).
D10 размер частиц
D10 — это эквивалентный диаметр сферы, описывающей частицу, меньше которого в образце находится 10% частиц по объему (весу).
В зависимости от модели расчета и типа распределения диаметр сферы вычисляют по разному, например он может быть равен:
— максимальной длине частицы
— минимальной длине (т.е. ширине) частицы
— диаметру сферы с такой же площадью проекции
— диаметру сферы с таким же объемом (применяется чаще всего)
— диаметру сферы с такой же площадью поверхности
и т.п.
Условие:
тип распределения — по объему (весу)!
D10 = 39 мкм
Расшифровка:
Эта характеристика говорит о том, что в нашем образце 10% частиц, менее 39 мкм по объему.
39 мкм — диаметр эквивалентной сферы частицы по объему (весу).
D50 размер частиц
D50 — это эквивалентный диаметр сферы, описывающей частицу, меньше которого в образце находится 50% частиц по объему (весу).
В зависимости от модели расчета и типа распределения диаметр сферы вычисляют по разному, например он может быть равен:
— максимальной длине частицы
— минимальной длине (т.е. ширине) частицы
— диаметру сферы с такой же площадью проекции
— диаметру сферы с таким же объемом (применяется чаще всего)
— диаметру сферы с такой же площадью поверхности
и т.п.
Пример:
Условие:
тип распределения — по объему (весу)!
D50 = 39 мкм
Расшифровка:
Эта характеристика говорит о том, что в нашем образце 50% частиц, менее 39 мкм по объему.
39 мкм — диаметр эквивалентной сферы частицы по объему (весу).
Теория Фраунгофера (Дифракция Фраунгофера)
Дифракция Фраунгофера — случай дифракции, при которой дифракционная картина наблюдается на значительном расстоянии от отверстия или преграды. Расстояние должно быть таким, чтобы можно было пренебречь в выражении для разности фаз членами порядка
что сильно упрощает теоретическое рассмотрение явления. Здесь — расстояние от отверстия или преграды до плоскости наблюдения, — длина волны излучения, а — радиальная координата рассматриваемой точки в плоскости наблюдения в полярной системе координат. Иными словами, дифракция Фраунгофера наблюдается тогда, когда число зон Френеля , при этом приходящие в точку волны являются практически плоскими. При наблюдении данного вида дифракции изображение объекта не искажается и меняет только размер и положение в пространстве. В противоположность этому, при дифракции Френеля изображение меняет также свою форму и существенно искажается.
Дифракционные явления Фраунгофера имеют большое практическое значение, лежат в основе принципа действия многих спектральных приборов, в частности, дифракционных решёток. В последнем случае для наблюдения светового поля «в бесконечности» используются линзы или вогнутые дифракционные решетки (соответственно, экран ставится в фокальной плоскости).
Математическоe описание
В скалярной теории дифракция Фраунгофера определяется следующим интегралом:
Оборудование:
Bettersizer ST Bettersizer 2600 Bettersizer S3 Plus
Теория Ми (Рассеяние Ми)
Рассеяние света сферической частицей (Рассеяние Ми) — классическая задача электродинамики, решённая в 1908 году Густавом Ми для сферической частицы произвольного размера.
Задача рассматривает рассеяние электромагнитной волны, имеющей напряжённость электрического поля
где ω — частота, k — волновой вектор, а E0 — амплитуда волны, на сферической частице с радиусом R и диэлектрической проницаемостью ε.
Решение задачи находится с помощью разложения электромагнитного поля на векторные сферические гармоники.
Оборудование: Bettersizer ST, Bettersizer 2600, Bettersizer S3 Plus.
Показатель распыляемости (floodability index)
— это взвешенное значение показателя текучести, угла падения, угла разности и дисперсности. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Показатель текучести (flowability index)
— это взвешенное значение угла естественного откоса, сжимаемости, угла плоской пластины, однородности или слипаемости. Показатель текучести соотносится с степенью сжимаемости образца. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Слипаемость (cohesion)
— отображает внутреннее напряжение в частицах, которое проявляется при различных измерениях и базируется на свойствах порошка при ситовом рассеве. Чем выше слипаемость, тем меньше текучесть. Высокий уровень слипаемости наблюдается у тонко размолотых порошков, которые легко агломерируют. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Однородность (uniformity)
— представляет собой отношение D60 и D10, которые получают из распределения частиц по размеру методом ситового анализа. Обычно используется для более грубых порошков с низким слипанием. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Пустотность (voidage)
— показывает долю пустого места в объеме порошка. Пустотность меняется в зависимости от формы частиц, структуры, размера частиц и проч. Если частицы представляют собой сферы, пустотность составляет порядка 40%, если частицы очень мелкие или имеют различную форму пустотность может достигать 70-80% и более. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Дисперсность (dispersibility)
— при падении определенного количества порошка с заданной высоты, процент порошка не попавшего в контейнер от общего количества порошка называют дисперсностью. Он отражает степень диспергирования порошка в воздухе. Дисперсность зависит от таких свойств порошка как распыляемость, летучесть и способность порошка к осыпанию. Если значение дисперсности более 50% то это показывает высокую способность порошка улетать. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Сжимаемость (compressibility)
— представляет собой разность между плотностью утряски и насыпной плотностью отнесенную к плотности утряски образца. Чем меньше сжимаемость порошка тем выше его текучесть. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Насыпная плотность (bulk density)
— порошок насыпают в контейнер в свободном состоянии. Плотность такого порошка и является насыпной плотностью. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Плотность утряски (tap density)
— после наполнения определенного веса (объема) порошка в специальный контейнер его подвергают вибрации с заданной интенсивностью, частотой и в течение заданного времени. При этом порошок сжимается и пространство между зернами порошка уменьшается. Плотность такого порошка называют плотностью утряски. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1, BeDensi T
Угол плоской пластины (flat plate angle,angle of spatula)
— измеряют при вертикальном подъеме плоской пластины находящейся под слоем порошка, сформированным свободным падением через воронку. Измеряют угол между плоской пластиной и наклонной поверхностью порошка и тот же угол после внешнего удара. Среднее арифметическое между этими двумя углами и называют углом плоской пластины. Чем меньше угол плоской пластины тем выше текучесть образца. Обычно угол плоской пластины больше чем угол естественного откоса. Его также называют угол шпателя (angle of spatula). Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Угол разности (angle of difference)
— разность углов естественного откоса и падения. Чем больше угол разности, тем больше способность порошка к осыпанию. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Угол падения (angle of collapse)
— платформа на которой проводится измерениеугла естественного откоса подвергается внешнему удару. При этом часть порошка осыпается с поверхности формируя новый конус. После осыпания фиксируют новый угол откоса, который и является углом падения. Чем меньше величина этого угла, тем лучше текучесть образца. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1
Угол естественного откоса (аngle of repose)
— это острый угол между горизонтом и поверхностью порошка находящегося в статическом равновесии. Конус порошка формируется при свободном падении на платформу заданной формы через воронку. Величина этого угла прямо отражает текучесть порошка. Чем меньше угол откоса, тем выше текучесть. Больший угол откоса сигнализирует о худшей текучести порошка. Можно проанализировать на: PowderPro M1, PowderPro A1