Измерение концентрации полировальной суспензии диоксида кремния на анализаторе BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS

Авторы: Чжибинь Го, Хуэй Нин
Лаборатория прикладных исследований, компания Bettersize

Введение

Суспензия для полирования на основе диоксида кремния — ключевой материал в полупроводниковой промышленности. Её концентрация напрямую влияет на важнейшие технологические процессы, такие как нанесение покрытий, травление и осаждение. Точный контроль концентрации суспензии необходим для обеспечения стабильности производства, оптимизации дисперсности частиц и улучшения эксплуатационных характеристик раствора.

При чрезмерно высокой концентрации частицы склонны к агрегации, что снижает стабильность дисперсии. С другой стороны, недостаточная концентрация приводит к неоднородному покрытию и ухудшению качества обработки.

Для измерения концентрации частиц в суспензиях применяются различные методы, включая:

• анализ рассеяния света
• измерение оптического затенения
• регистрацию изменения электрического сопротивления

Данное исследование демонстрирует возможности анализатора BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS для точного и воспроизводимого определения концентрации частиц в полировальных суспензиях.

Методика

Анализатор BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS, разработанный компанией Bettersize для определения размера наночастиц и зета-потенциала, использует уникальный комбинированный подход LEDLS, сочетающий методы экстинкции и динамического рассеяния света. Данная методика обеспечивает точное измерение объемной доли и численной концентрации частиц в широком размерном диапазоне. Как инновационное решение, технология LEDLS исключает необходимость калибровки по толуолу, упрощает процедуру измерений и позволяет определять концентрацию частиц по одному углу рассеяния.

В настоящем исследовании представлен анализ суспензии для полирования кремния с определением размера частиц и концентрации с использованием прибора BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS.

Экспериментальная часть

Система BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS оснащена высокопроизводительным лазером для облучения пробы в измерительной кювете, при этом рассеянный свет регистрируется под углом 173° с использованием APD-детектора. Дополнительный фотодиодный детектор, расположенный соосно (0°), измеряет интенсивность прошедшего света. Во всех экспериментах использовалась одноразовая полистироловая кювета.

Оптические параметры частиц диоксида кремния были установлены следующим образом: показатель преломления 1,45, коэффициент поглощения 0,0001. Каждый образец измеряли трижды, с последующим расчетом среднего значения результатов.

Методика подготовки образцов

Исходная полировальная суспензия представляла собой водную дисперсию диоксида кремния. Для определения теоретической объемной доли кремнезема 1 мл суспензии помещали на очищенную алюминиевую фольгу. Первоначальная масса образца с фольгой составляла 1561,5 мг. После сушки в печи при 70°C в течение трех часов до достижения постоянной массы (что указывало на полное удаление воды) масса уменьшилась до 972,3 мг. Расчеты показали, что 1 мл исходной суспензии содержал 0,4108 мл диоксида кремния, что соответствует теоретической объемной доле 41,08%.

Проведение измерений

Серии разведений готовили с использованием 10 мМ NaCl в качестве дисперсионной среды. Концентрации суспензии составляли: 0,41% об./об. (разведение 100×), 0,041% об./об. (разведение 1000×) и 0,0041% об./об. (разведение 10000×). Измерения размера частиц проводили методом динамического светорассеяния (DLS), а определение концентрации — методом LEDLS.

Результаты измерений

Характеристика размера частиц

Характеристика размера частиц сферического диоксида кремния, выполненная на анализаторе BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS, показала мономодальное распределение во всем диапазоне концентраций (Рисунок 3). Это свидетельствует о стабильности дисперсии и отсутствии агрегации при разведении.

Данные таблицы 1 демонстрируют, что Z-средний размер частиц составлял приблизительно 130 нм при индексе полидисперсности (PDI) менее 0,05, что характерно для монодисперсных систем.

Определение концентрации

На Рисунке 4 представлены результаты измерения численной концентрации частиц диоксида кремния диаметром 130 нм. По оси абсцисс отложен размер частиц, определенный методом DLS, по оси ординат — численная концентрация, полученная методом LEDLS.

Сравнение экспериментальных данных с теоретическими значениями показало:

• Теоретические концентрации: 3,56×10¹², 3,56×10¹¹ и 3,56×10¹⁰ частиц/мл
• Измеренные значения: 4,94×10¹², 4,01×10¹¹ и 4,56×10¹⁰ частиц/мл

Измеренные концентрации демонстрируют линейную зависимость от степени разведения с коэффициентом близким к 10.

Оптимальный диапазон измерений

Как показано на Рисунке 5, для частиц диоксида кремния диаметром 130 нм наблюдается хорошее соответствие между экспериментальными и теоретическими значениями в диапазоне концентраций от 10¹⁰ до 10¹² частиц/мл. Следует отметить, что рабочий диапазон измеряемых концентраций зависит как от размера частиц, так и от их оптических характеристик.