Анализ полидисперсных смесей ПММА методом седиментации на BeNanoBeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS.

Авторы: Чжибинь Го, Хуэй Нинг
Подразделение: Исследовательская лаборатория прикладных разработок, Bettersize.

Введение: Проблема анализа микронных частиц и её решение

Стандартные методы анализа наночастиц, такие как динамическое светорассеяние (DLS), часто оказываются неэффективны для точного определения размера микронных частиц в полидисперсных смесях. Когда необходимо разделить близкие фракции или проанализировать образцы с широким распределением, возникает потребность в альтернативной методике с высоким разрешением.

В данном исследовании представлено решение — использование метода седиментации (осаждения) на анализаторе BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS. Этот прибор, оснащенный высокочувствительным фотодиодным детектором под углом 0°, измеряет изменение интенсивности проходящего света и, применяя закон Стокса, определяет диаметр частиц по Стоксу. Это делает его идеальным инструментом для высокоразрешающего анализа в диапазоне от нанометров до нескольких десятков микрон.

Цель данного прикладного исследования — продемонстрировать возможности прибора BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS по четкому разделению пиков в полидисперсных смесях сферических частиц ПММА (полиметилметакрилата).

Методика эксперимента

Принцип измерения

Прибор BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS определяет размер частиц, измеряя скорость их седиментации в поле силы тяжести. Для точного расчета по закону Стокса используются ключевые параметры: плотность и вязкость дисперсионной среды, а также плотность частиц.

Образцы

В работе использовались монодисперсные сферы ПММА с размерами, предварительно определенными методом лазерной дифракции (контрольное измерение проведено на анализаторе Bettersizer 2600). Номинальные размеры: 5,4 мкм, 9,5 мкм, 14,9 мкм и 18,5 мкм. Из этих фракций были приготовлены четыре тестовые смеси:

Таблица 1. Информация об измеренных образцах

• Образец #1: Бимодальная смесь (5,4 мкм + 18,5 мкм)
• Образец #2: Бимодальная смесь (5,4 мкм + 9,5 мкм)
• Образец #3: Бимодальная смесь (9,5 мкм + 14,9 мкм)
• Образец #4: Тримодальная смесь (9,5 мкм + 14,9 мкм + 18,5 мкм)

Таблица 2. Параметры материала и дисперсионной среды для измерения

Процедура

Подготовленные смеси в определенных соотношениях помещали в стандартную стеклянную кювету на 10 мм. Перед измерением образцы термостатировали при 25°C в течение 2 минут для стабилизации температуры и тщательно перемешивали.

Результаты и обсуждение

Ключевые графики и данные

На рисунках 1-4 представлены сырые данные (сигнал пропускания) и рассчитанные кривые распределения частиц по размерам для каждого образца.

Наблюдения

1. Четкость разделения: Кривые распределения наглядно показывают все ожидаемые пики в смесях.
2. Закономерность в сигнале: Количество «плато» на кривой сигнала пропускания напрямую связано с модальностью смеси: три плато для би- и четыре для тримодальной смеси (включая начальное плато чистого дисперсанта). Это прямое доказательство высокого разрешения метода.

Количественные результаты

Таблица 1. Размеры частиц, соответствующие пикам, полученные методом седиментации на BeNano 180 Zeta Pro

Данные демонстрируют отличное соответствие между номинальными и измеренными значениями.

Заключение и выводы

Проведенное исследование убедительно доказывает, что метод седиментации, реализованный в приборе BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS, является мощным решением для задач, требующих высокого разрешения при анализе полидисперсных систем.

Ключевой практический вывод: Прибор надежно и точно разделяет отдельные фракции частиц, когда их размеры отличаются в 1.5 раза и более. Это открывает возможности для контроля качества в производствах, где критически важна чистота фракций: полимерные микросферы, пигменты, абразивные порошки, композитные материалы.

BeNano 180 Zeta Pro с модулем RCS — это универсальная платформа, которая сочетает в себе возможности классического DLS для нанодиапазона и мощь седиментационного анализа для микронных частиц, устраняя «слепую зону» традиционных методов.

Bettersize — передовые решения для анализа дисперсных систем.