Влияние ультразвука на результаты гранулометрического анализа талька методом лазерной дифракции

Метод лазерной дифракции в настоящее время является одним из наиболее востребованных при определении гранулометрического состава порошкообразных материалов, наполнителей, фармацевтических субстанций и красителей. При этом современные приборы для анализа распределения частиц по размеру базирующиеся на теории рассеяния Ми и теории дифракции Фраунгофера отличаются высокой скоростью анализа, хорошей воспроизводимостью и широкими диапазонами размеров частиц.

Приборы фирмы Bettersize Instruments при этом могут похвастаться высокой автоматизацией процесса анализа за счет мощного и гибкого программного обеспечения и встроенной комплексной пробоподготовкой образца.

Практически все модели приборов Bettersize Instruments использующие метод лазерной дифракции в варианте мокрого диспергирования имеют встроенную мешалку с регулируемой скоростью перемешивания, ультразвуковой гомогенизатор с защитой от сухого запуска и встроенный центробежный насос для циркуляции образца с заданной скоростью через проточную кювету.

Наличие ультразвукового гомогенизатора управляемого программным обеспечением (хотя и маломощного) в приборах серии Bettersizer позволяет подбирать методику анализа для различных образцов таким образом, чтобы минимизировать влияние агрегации образца в жидкой среде без применения дополнительных химических добавок не допуская при этом дополнительного разрушения частиц образца.

Хорошей иллюстрацией положительного влияния ультразвуковой обработки образца может быть анализ талька на приборе Bettersizer ST проведенный в нашей лаборатории.

Методика анализа была следующей. Прибор в автоматическом режиме заполнялся водой, проводил автоматическую юстировку лазера, удаление пузырьков воздуха, регистрацию сигнала фона и переходил в режим ожидания добавления образца.

Образец добавляли шпателем таким образом, чтобы величина затемнения лазера была 7-8%. Встроенная мешалка при этом работала со скоростью 1200 об/мин. В двух случаях из трех перед измерением применяли одновременно с механическим перемешиванием обработку ультразвуком 2 и 5 мин соответственно. В одном случае проводили подготовку к измерению без включения ультразвука – механическим перемешиванием в течение 5 мин. Скорость перемешивания во всех случаях составляла 1200 об/мин. Далее регистрировали распределение частиц по размеру 5 раз подряд для проверки воспроизводимости результатов.

В результате, для измерений с включенным ультразвуком мы получили практически идентичные картинки распределения (рис.1 и 3). В случае только механического перемешивания картина распределения отличалась в корне (рис. 2 и 3). На распределении полученном при пробоподготовке без обработки ультразвуком хорошо просматривается пик “крупных частиц”, скорее всего относящийся к агрегатам (слипшимся частицам) частиц талька в водной среде.

Интересно также подчеркнуть, что в случае с ультразвуковой обработкой пробы результаты измерения показали более высокую воспроизводимость (рис. 4), тогда как измерение без использования ультразвука показало некоторую зависимость от номера цикла (рис.5.), что говорит либо о протекании агрегации талька в растворе в процессе перемешивания, либо недостаточной эффективности механического перемешивания для уверенного диспергирования данного материала в жидкости.

Рис. 3. Сравнение результатов определения гранулометрического состава талька по разным методикам

Краткие выводы:

– при разработке методики гранулометрического анализа неизвестного образца необходимо учитывать влияние ультразвукового диспергирования, которое может быть как положительным, так и отрицательным (например, для легко разрушаемых образцов)

– воспроизводимость результатов в серии последовательных измерений одной пробы может служить показателем правильности подбора условий анализа.

Румянцев А.Ю