Анализ размера частиц глинозема на лазерном анализаторе размера частиц Bettersizer 2600.

Анализ размера частиц глинозема на лазерном анализаторе размера частиц Bettersizer 2600.

Образц глинозема были получены в трех пакетиках. Образцы подписаны:
1) Глинозем Проба 1 (белый порошок).
2) Глинозем Проба 2 (белый порошок).
3) Глинозем Проба 3 (белый порошок).

Анализ проводили на приборе Bettersizer 2600 с приставкой мокрого диспергирования BT‑802 (стандартного объема).

Прибор Bettersizer 2600 способен использовать и мокрое и сухое диспергирование образца, поэтому для выбора метода было произведено предварительное микрофотографирование образца при помощи простого оптического микроскопа со встроенной USB-камерой. Микроскоп был предварительно откалиброван с помощью калибровочного слайда (объект микрометр), таким образом, чтобы для каждого из трех объективов (4х, 10х и 40х) была возможность измерения линейных размеров объектов по микрофотографиям.

Глинозем. Проба 1.

Данный образец представлял собой белый сыпучий порошок. Микрофотографии с объективом 10х показали, что порошок состоит из довольно крупных (более 30 мкм) частиц с закругленными краями (предварительная обработка?).

Проба 1. Объектив 10х.

Однако видно, что в образце присутствует небольшое количество мелких частиц, тем не менее основной объем — это крупные частицы. Некоторые из частиц с трещинами, т. е. ультразвуковое диспергирование может приводить к раскалыванию таких частиц на более мелкие куски. Однако таких частиц не очень много.

По результатам было принято решение, что в данном случае подойдет мокрое диспергирование с не очень длительной (2-3 мин) обработкой встроенным ультразвуковым гомогенизатором для предотвращения агрегации частиц. ПАВ не применяли.

Проба 1. Объектив 10х. Измерение длины некоторых частиц.
Проба 1. Объектив 10х.

Результаты анализа на лазерном анализаторе Bettersizer 2600 полностью подтвердили наши предположения. Сигнал образца не менялся со временем диспергирования после 3 мин диспергирования. Результаты показали хорошую воспроизводимость и не зависели от скорости перемешивания.

Данный образец удобен для анализа и не требует дополнительной пробоподготовки или применения ПАВ при анализе мокрым методом. Распределение выглядит довольно симметрично, несмотря на очень небольшой «хвост» со стороны мелких частиц (их мало и вклад их практически не чувствуется).

Глинозем. Проба 2.

Данный образец представлял собой белый порошок, который имел тенденцию к слипанию, и был менее сыпучим чем проба 1. Микрофотографии с объективом 10х показали, что порошок состоит из довольно крупных (более 30 мкм) агрегатов состоящих в свою очередь из большого количества прочно слипшихся мелких частиц.

Такие образцы обычно представляют некоторую трудность для анализа на лазерных анализаторах, так как результат анализа может представлять собой как размер агрегатов (крупных агломератов мелких частиц), так и собственно размер самих мелких частиц — полученных в суспензии после дробления агрегатов ультразвуковым гомогенизатором. При этом что именно требуется определить зависит от условий использования данного продукта (будет ли при применении проводится дробление агрегатов, и если да, то насколько энергично?).

Проба 2. Объектив 10х. Крупные агрегаты.
Проба 2. Объектив 40х. Размер некоторых индивидуальных частиц.
Проба 2. Объектив 40х. Частицы в крупных агрегатах.

По результатам было принято решение, что в данном случае подойдет только мокрое диспергирование обработкой встроенным ультразвуковым гомогенизатором, чтобы попытаться разбить имеющие агрегаты. ПАВ не применяли. Измерения было решено проводить через равные промежутки времени ультразвуковой обработки диспергируемой пробы.

Надо отметить, что полностью разбить агрегаты так и не получилось даже при УЗ-облучении образца более 30 мин.

Далее представлены результаты анализа образца «Проба 2» на анализаторе Bettersizer 2600 методом мокрого диспергирования.

Результаты анализа на приборе Bettersizer 2600 после УЗ обработки в течение 2 мин.

Результаты анализа на приборе Bettersizer 2600 после УЗ обработки в течение 42 мин.

Проба 2 . Объектив 10х. После 30 мин УЗ обработки в приборе Bettersizer 2600.
Проба 2. Объектив 40х. После 30 мин УЗ обработки в приборе Bettersizer 2600.

На микрофотографиях выше пробы суспензии взятые из резервуара прибора Bettersizer 2600. Видно, что даже после 30 мин обработки ультразвуком с мощностью 50 Вт в жидкости остаются агрегаты, хотя большая часть их уже разрушена.

Сравнение распределения частиц по размеру в зависимости от времени УЗ диспергирования.

Данный образец в зависимости от методики выполнения анализа и пробоподготовки будет давать существенно отличающиеся результаты. Тем не менее для него рекомендован именно мокрый метод диспергирования, так как при сухом диспергировании скорее всего прочно агрегированные частицы (агрегаты) не будут разрушены и будут определяться как крупные частицы.

Для ускорения анализа и получения полностью свободной от агрегатов суспензии рекомендуется внешняя пробоподготовка с использованием мощного ультразвукового гомогенизатора (от 400 Вт и выше).

Глинозем. Проба 3.

Данный образец представлял собой белый порошок, более сыпучий чем проба 2 и похожий по свойствам на пробу 1. Микрофотографии с объективом 10х показали, что порошок состоит из довольно крупных (более 30 мкм) частиц. Некоторые частицы покрыты трещинками, есть небольшое количество агрегатов и заметное количество мелких частиц.

Проба 3 . Объектив 10х.

В данной пробе значительно меньше агрегатов, поэтому данный образец скорее всего можно анализировать по методике аналогичной образцу «проба 1».

По результатам было принято решение, что в данном случае подойдет мокрое диспергирование с не очень длительной (2-3 мин) обработкой встроенным ультразвуковым гомогенизатором для предотвращения агрегации частиц. ПАВ не применяли.

Для проверки наличия медленного разрушения агрегатов, аналогичных пробе 2, было предпринято дополнительное облучение ультразвуком с последующим анализом и сравнением кривых. Данная проверка показала, что образец уже через 3-5 мин диспергирования дает стабильную суспензию, в которой все агрегаты разрушены.

Результаты показали хорошую воспроизводимость.

Результаты анализа на приборе Bettersizer 2600
Сравнение распределений полученных при разных временах диспергирования.

Данный образец удобен для анализа и не требует дополнительной пробподготовки или применения ПАВ при анализе мокрым методом. Распределение не симметрично, имеется “хвост” со стороны мелких частиц.

На приведенном ниже рисунке — результаты анализа всех трех образцов, выведенные на один график для сравнения.

Румянцев А.Ю