Размер и форма частиц металлических порошков. Определение размера и формы частиц титанового порошка на Bettersizer S3 Plus

Анализ титановых порошков с соответствии с с ISO-13320(2009)

Для анализа были получены образцы порошков в трех закрытых пакетиках. На образцах наклеены номера для идентификации пробы.

Анализ проводили на приборе Bettersizer S3Plus. Прибор позволяет сделать анализ методом лазерной дифракции и методом динамического анализа изображений. Для изучения дисперсий использовали метод лазерной дифракции.
Так как в требованиях АО «XXXXXXXXX» было указана проверка возможности анализа образцов в соответствии с ГОСТ Р 8.777 (Дисперсный состав аэрозолей и взвесей. Определение размеров частиц по дифракции лазерного излучения), основной упор при определении размера частиц делали на метод лазерной дифракции.
Образцы показали довольно стандартное для металлических шариков поведение — плохую смачиваемость водой и оседание при низких скоростях перемешивания, часть образца оставалась плавать на поверхности воды. По этой причине использовали при диспергировании встроенный ультразвуковой гомогенизатор и вводили в раствор ПАВ. Без предварительного добавления ПАВ образец частично оставался на поверхности воды (скорее всего наиболее мелкая часть образца). При предварительном введении ПАВ образец быстро диспергировался и равномерно распределялся по всему объему жидкости (что важно при анализе). Наличие ультразвука влияло только на время диспергирования (с ультразвуком стабилизация результата происходит быстрее

Методика измерения:

Приставку для мокрого диспергирования заполняли водой в автоматическом режиме. Включали циркуляцию и добавляли 3 мл предварительно приготовленного раствора ПАВ. Далее также в автоматическом режиме проводили удаление пузырьков воздуха, юстировку оптической системы и запись сигнала фона.

Затем в приемный резервуар прибора вносили шпателем образец, постепенно при интенсивном перемешивании (1600 об/мин) и включенном ультразвуке. Добавление образца прекращали при достижении значения затемнения 5-15 единиц. Далее перемешивание и диспергирование ультразвуком продолжалось еще некоторое время (2 мин), после чего проводили регистрацию 5-ти кривых распределения частиц по размеру. Сравнение этих 5-ти кривых давало возможность определить воспроизводимость анализа.

Результатом анализа являлось среднее по пяти полученным результатам для данной пробы.

Результаты показали некоторую чувствительность к выбору математической модели и показателя преломления (теория Ми), поэтому показатель преломления после нескольких экспериментов был зафиксирован на значении 2.15-1.00i. Это стандартное значение для титана.

После отработки методики на образце №1 и проверки воспроизводимости методика была записана в виде автоматической процедуры и далее образцы №1, 2 и 3 были проанализированы в автоматическом режиме.

Рис. Воспроизводимость методики — анализ двух отдельных проб образца №1.
Далее приведены результаты анализа всех трех образцов методом лазерной дифракции.

Образец №1

Предварительные испытания для данного образца показали, что порошок представляет собой металлические шарики (ярко блестящие на свету) с гладкой металлической поверхностью. Размер шариков варьируется в сравнительно узких пределах.
Изредка попадаются каплеобразные или вытянутые экземпляры, но их довольно мало.

Микрофотография образца №1. Объектив 10х. Освещение — комбинированное. Размер некоторых частиц.

Образец анализировали методом лазерной дифракции по автоматизированной методике пропись которой приведена выше. Результаты показали очень высокую воспроизводимость.

Величина остаточного значения менее 1 % (0.517%) показала хорошее соответствие стандартного показателя преломления для титана экспериментальным результатам.

Образец №2

Предварительные испытания для данного образца показали, что порошок также представляет собой металлические шарики (несколько крупнее чем образец №1) с гладкой металлической поверхностью. Размер шариков варьируется в сравнительно узких пределах.
Изредка попадаются каплеобразные или вытянутые экземпляры (здесь их лучше видно чем в образце №1).

Микрофотография образца №2. Объектив 10х. Освещение — комбинированное. Размер некоторых частиц.
Образец анализировали методом лазерной дифракции по автоматизированной методике пропись которой приведена выше. Результаты показали очень высокую воспроизводимость.
Величина остаточного значения (0.287%) показала хорошее соответствие стандартного показателя преломления для титана экспериментальным результатам.

Образец №3

Предварительные испытания для данного образца показали, что порошок также представляет собой металлические шарики (несколько крупнее чем образец №1 но мельче чем №2) с гладкой металлической поверхностью. Размер шариков варьируется в сравнительно узких пределах.
Каплеобразные или вытянутые экземпляры попадаются не так часто как в образце №2.

Микрофотография образца №3. Объектив 10х. Освещение — комбинированное. Размер некоторых частиц.
Образец анализировали методом лазерной дифракции по автоматизированной методике пропись которой приведена выше. Результаты показали очень высокую воспроизводимость.
Величина остаточного значения (0.304%) показала хорошее соответствие стандартного показателя преломления для титана экспериментальным результатам.

Сравнение результатов и итоговая таблицас ISO-13320(2009)
Все три образца показали очень высокую воспроизводимость и соответствие полученных результатов предварительным испытаниям (в частности результатам микроскопии).
Нам было интересно сравнить результаты анализа между собой, поэтому мы вывели все кривые распределений на одном графике.

Итоговая таблица результатов

Выводы:

— С нашей точки зрения, все три образца могут быть проанализированы по одной и той же методике, которая легко автоматизируется

— Образец 1 — самый мелкий, образцы 2 и 3 — крупнее (и довольно близки по параметрам между собой).

— Прибор Bettersizer S3Plus безусловно подходит для анализа таких образцов.

Приборы Bettersize Instruments очень удобны для контроля качества подобных образцов, так как имеют встроенную систему оценки соответствия предварительно заданному стандарту (или стандартному образцу). Если бы у нас стояла задача контроля качества образца, и задан стандарт, то можно было бы ввести стандарт в систему и далее делать отчеты на соответствие партии порошка данному стандарту.

Ниже приведен пример в котором проводится прс ISO-13320(2009)оверка мела на соответствие стандартным значениям фабричного стандартного образца в соответствии с ISO-13320(2009) (на котором основан ГОСТ Р 8.777-2011)

Такой отчет прибор может выдавать автоматически по выбранным образцам.

Пример анализа образца методом динамического анализа изображения

(образец №3)

Быстрое развитие компьютеров и точной высокоскоростной электроники приводит к появлению весьма простых и интересных методов анализа — таких как динамический анализ изображений.

Появление этого, сравнительно нового метода анализа размера (и формы!) частиц, стало возможным с появлением с одной стороны недорогих высокоскоростных камер (более 120 кадров в секунду), а с другой — мощных компьютеров на которых быстро работают алгоритмы т. н. «компьютерного зрения». В результате мы можем сфотографировать «пролетающие мимо объектива» падающие частицы без искажения за счет скорости их движения, разделить изображение на отдельные фото каждой частицы и тут же провести измерение таких параметров как периметр, площадь, объем, рассчитать всевозможные «эквивалентные диаметры» для огромного количества частиц. Это дает нам точность микроскопии, совмещенную с представительностью пробы лазерной дифракции…

Интересной особенностью прибора Bettersizer S3Plus наличие двух одновременно (или по отдельности) работающих методов — лазерной дифракции и динамического анализа изображений. Естественно, что даже при наличии требования работы в соответствии с ГОСТ Р 8.777 обидно было бы не проверить результаты анализа методом лазерной дифракции независимым методом (динамического анализа изображения) хотя бы для одной пробы.

В качестве подопытного был выбран образец №3. Метод анализа изображения был включен сразу после окончания измерения методом лазерной дифракции. Для данного образца были подобраны условия измерения:

Одна камера, объектив с 10х увеличением, скорость перемешивания 1600 об/мин, остановка по времени (10 мин).

Для анализа данных порошков лучше использовать 10-кратный объектив, хотя он работает медленнее, однако обеспечивает крупные изображения частиц и соответственно — очень эффективно отсеивает наложения изображений.

Прибор дает довольно много вариантов отчета по размеру и форме частиц, поэтому здесь приведем только наиболее интересные из них.
Последовательность отчетов:
1) Размер частиц
2) Размер частиц — другой вариант
3) Соотношение длина/диаметр (L/D)
4) Округлость
5) Размер и форма (средние значения)
6) Округлость по фракциям размера.