Вернуться

Грансостав Пека (смолы). Анализ размера частиц методом лазерной дифракции, анализаторе Bettersizer 2600

Образец порошков был получен в герметичной баночке. Образец подписаны:
2) Пек 10200

Анализ проводили на приборе Bettersizer 2600 с приставкой сухого диспергирования BT-902 (стандартный объем) и мокрого диспергирования BT-802.

Методики измерения

Прибор Bettersizer 2600 позволяет легко и быстро переключать приставки для различных вариантов диспергирования (всего 5 типов различных приставок). В результате можно обоснованно выбрать метод анализа каждого образца и выработать методические рекомендации по каждому образцу. Анализ образцов проводили используя методы сухого и мокрого диспергирования для выбора наилучшего варианта для каждого типа образцов.

Образец «Пек 10200»

Образец представлял собой черный порошок состоящий из мелких на вид частиц, легко пересыпающийся. Данный порошок тоже плохо смачивается водой, однако в присутствии ПАВ и при интенсивном перемешивании тонет. При этом утонувший порошок также склонен к налипанию на дно стаканчика и агрегации.
Микрофотографирование подтвердило, что в порошке имеются крупные частицы (мельче чем в образце графита, но все же хорошо видимые в микроскоп) и мелкие частицы.

Пек 10200. Объектив 4х. Освещение — комбинированное.

Пек 10200. Объектив 10х. Освещение — комбинированное. Размер некоторых частиц.

Так как по физическим свойства образец схож с графитом (тоже плохо смачивается) было решено сразу использовать чистый изопропанол в качестве среды диспергирования. Исследования на воде не проводили.

Методика проведения анализа:
Предварительно промытую водой до полной чистоты приставку прибора заполняли изопропиловым спиртом и после перемешивания в течение 30 сек при скорости перемешивания 2000 об/мин и автоматической юстировки лазера регистрировали сигнал фона. Далее аккуратно вносили шпателем пробу следя за тем, чтобы затемнение лазерного луча составляло примерно 7-15 ед. Перемешивание продолжали еще 1-2 мин. После стабилизации затемнения на определенном значении проводили регистрацию серии из 5 кривых распределения по размеру. За результат принимали среднее значение из этих 5 кривых.

Проверку воспроизводимости проводили измеряя несколько разных проб и далее накладывая кривые друг на друга.

Проверка воспроизводимости на данном образце также показала очень хорошие результаты.

Краткие выводы:

— для анализа данного образца можно использовать мокрое диспергирование

— образец легко диспергируется в изопропиловом спирте, поэтому при выборе мокрого диспергирования для анализа его можно рекомендовать в качестве рабочей среды для анализа

— мокрое диспергирование с использованием изопропилового спирта можно рекомендовать для анализа данного образца

— методика имеет очень хорошую воспроизводимость и проста в исполнении

По аналогии с графитом было интересно проверить, как данный образец можно проанализировать с использованием сухого диспергирования.

Данный образец не такой хрупкий и более мелкий, поэтому можно было попытаться использовать более высокие значения давления при работе с этим образцом.

Методика проведения анализа:

В воронку питателя приставки помещали 1 ложку порошка. Далее проводили анализ по настроенной стандартной процедуре в автоматическом режиме.

Параметры процедуры:

— давление — 0.5-3.0 атм

— теория Ми, показатель преломления — стандартный из базы прибора для графита.

Проверку воспроизводимости проводили измеряя 3 разных пробы и далее накладывая кривые друг на друга.

Подбор давления диспергирования проводили сравнивая характеристические точки распределения (D10, D50 и D90) при различных значениях давления.

Видно (особенно на кривых для D50 и D90), что в области от 1.5 до 2 атм имеется плато. Логично предположить, что падение до плато связано с разрушением слабых агрегатов (а комочки в образце имеются). Дальнейшее падение (после 2 атм) связано с дроблением самих частиц за счет коллизий со стенками трубки Вентури и друг с другом.

Поэтому в качестве рабочего давления диспергирования следует выбрать что-то в интервале от 1.5 до 2 атм. Было выбрано значение давления 1.8 атм (две точки на графиках без линии).

Далее приведены результаты анализа образца при давлении диспергирования 1.8 атм.

— Методика анализа показала хорошую воспроизводимость результатов.

— Методика отличается быстротой, простотой и удобством

— Прибор Bettersizer 2600 с приставкой сухого диспергирования может быть однозначно рекомендован для анализа образцов такого типа.

Ниже приведено сравнение распределений полученных методом сухого диспергирования и методом мокрого диспергирования с изопропанолом.

Стоит отметить, что распределения по форме (характеру кривой) отличаются, хотя и очень близки по фракционному составу. Это скорее всего связано с более широким распределением чем в случае с графитом и разницей в математической модели сухого и мокрого методов.