Анализ размера частиц графита сухим методом, в воде и в изопропаноле, распределение частиц графита. Bettersizer 2600
Анализ размера частиц углеродных порошков
Образец порошка был получены в герметичной баночке. Образец подписан:
1) Графит
Анализ проводили на приборе Bettersizer 2600 с приставкой сухого диспергирования BT-902 (стандартный объем) и мокрого диспергирования BT-802 (стандартный объем).
Образец «Графит»
Образец представлял собой черный блестящий порошок состоящий из довольно крупных на вид частиц, очень легко пересыпающийся и не склонный к агрегации. У данного порошка были обнаружены две особенности, которые усложняли его анализ на лазерном анализаторе размера частиц:
1) Порошок очень плохо смачивается водой и практически не тонет в воде
2) Частицы порошка очень хрупкие.
Микрофотографирование подтвердило, что в порошке имеются в большом количестве крупные частицы, однако из-за его хрупкости имеется также большое количество мелких частиц (возможно осколков)
Графит. Объектив 10х. Освещение — комбинированное. Размер некоторых крупных частиц.
Графит. Объектив 4х. Освещение — комбинированное. Размер некоторых частиц.
Частицы имеют нерегулярную и разнообразную форму. Следует ожидать распределения с довольно широким, несимметричным пиком с «хвостом» уходящим в область мелких частиц.
Для анализа данного образца мокрым методом была сделана попытка использовать в качестве среды диспергирования воду с растворенным в ней поверхностно активным веществом (ПАВ), так как простая проверка в стаканчике с водой показала, что при наличии ПАВ графит может смачиваться и успешно тонет в воде не оставаясь на ее поверхности.
Однако для данной среды диспергирования достоверных результатов получить не удалось. Помешала высокая хрупкость графитового порошка в сочетании с гидрофобностью графита.
Дело в том, что для получения равномерно диспергированного в водной фазе графитового порошка простого добавления ПАВ и интенсивного перемешивания оказалось недостаточно.
На кривой постоянно был виден пик агрегатов (т. е. данного ПАВ все-таки недостаточно, чтобы образец не агрегировал в воде).
Включение же ультразвукового гомогенизатора даже на сравнительно небольшое время приводило не только к исчезновению пика агрегированных частиц (область от 500 до 2600 мкм), но и существенному сдвигу основного пика в область мелких частиц.
Красная кривая — без ультразвука
Зеленая кривая — ультразвуковая гомогенизация 50 Вт, 2 мин
Синяя кривая — ультразвуковая гомогенизация 50 Вт, 3 мин
Видно также, что результаты на зеленой и синей кривых не коррелируют с предварительным измерением частиц на микроскопе, т. е. не могут быть приняты за правильный результат. Идеальным результатом было бы исчезновение пика в области крупных частиц на красной кривой, при сохранении положения основного пика красной кривой, однако такого результата получить не удалось.
Возможно существуют такие ПАВ, которые позволят добиться нужного эффекта и не применять ультразвуковую гомогенизацию, однако это требует дополнительных исследований.
Для достижения нужного результата было принято решение заменить воду на изопропиловый спирт и использовать чистый изопропанол в качестве среды диспергирования.
Методика проведения анализа в изопропиловом спирте:
Предварительно промытую водой до полной чистоты приставку прибора заполняли изопропиловым спиртом и после перемешивания в течение 30 сек при скорости перемешивания 2000 об/мин и автоматической юстировки лазера регистрировали сигнал фона. Далее аккуратно вносили шпателем пробу следя за тем, чтобы затемнение лазерного луча составляло примерно 7-15 ед. Перемешивание продолжали еще 1-2 мин. После стабилизации затемнения на определенном значении проводили регистрацию серии из 5 кривых распределения по размеру. За результат принимали среднее значение из этих 5 кривых.
Проверку воспроизводимости проводили измеряя несколько разных проб и далее накладывая кривые друг на друга.
Проверка воспроизводимости данной методики показала очень хорошие результаты. При этом величины, полученные для характеристических точек распределения (D10, D50 и D90) вполне соответствуют данным микроскопии и похожи на то, что можно было бы получить по водной методике, не будь там агрегации.
Красный график — анализ графита в водной среде.
Зеленый график- анализ графита в изопропиловом спирте.
Краткие выводы:
— для анализа данного образца можно использовать мокрое диспергирование
— образец плохо смачивается водой, поэтому для мокрого диспергирования требуется либо подбор подходящего ПАВ, либо замена среды на изопропанол
— образец очень хрупкий, поэтому для получения правильных результатов необходимо минимально мягко диспергировать его в жидкости (ультразвуковая гомогенизация должна быть исключена)
— образец легко диспергируется в изопропиловом спирте, поэтому при выборе мокрого диспергирования для анализа его можно рекомендовать в качестве рабочей среды для анализа
— мокрое диспергирование с использованием изопропилового спирта можно рекомендовать для анализа данного образца
— методика имеет очень хорошую воспроизводимость и проста в исполнении
Так как при использовании мокрого диспергирования возникли некоторые сложности с «классическим» диспергированием в чистой воде, было интересно проверить, как данный образец можно проанализировать с использованием сухого диспергирования.
При сухом диспергировании необходимо было учитывать, что образец исключительно хрупкий, а это значит, что нужно использовать сухое диспергирование при низком давлении воздуха. Высокое давление приведет к «помолу» (разрушению частиц) образца.
Методика проведения анализа сухим методом диспергирования:
В воронку питателя приставки помещали 1 ложку порошка. Далее проводили анализ по настроенной стандартной процедуре в автоматическом режиме.
Параметры процедуры:
— давление — 0.3-0.5 атм
— теория Ми, показатель преломления — стандартный из базы прибора для графита.
Проверку воспроизводимости проводили измеряя 3 разных пробы и далее накладывая кривые друг на друга.
Краткие выводы:
— Методика анализа показала хорошую воспроизводимость результатов.
— Методика отличается быстротой, простотой и удобством
— Прибор Bettersizer 2600 с приставкой сухого диспергирования может быть однозначно рекомендован для анализа образцов такого типа.
Сравнение распределений полученных методом сухого диспергирования и методом мокрого диспергирования с изопропанолом.
Сравнение интегральных кривых распределения
Сравнение дифференциальных кривых распределения
Итоговая таблица результатов (Графит)
Методика | D10 (мкм) | D50 (мкм) | D90 (мкм) | SPAN |
Изопропанол | 76.81 | 192.7 | 306.2 | 1.190 |
Сухая | 80.36 | 185.2 | 306.6 | 1.221 |
Подходящее оборудование
Анализатор размера и формы частиц Bettersizer S3 Plus
Измерение: Размер и форма частиц
Размер частиц: 0,01 — 3500 мкм
Форма частиц: 2 мкм — 3500 мкм
Диспергирование:
мокрое
органические
растворители (опционально)
Технология:
лазерная дифракция
анализ изображения
Определение RI частиц
Анализатор размера и формы частиц Bettersizer S3 Plus
Измерение: Размер и форма частиц
Размер частиц: 0,01 — 3500 мкм
Форма частиц: 2 мкм — 3500 мкм
Диспергирование:
мокрое
органические
растворители (опционально)
Технология:
лазерная дифракция
анализ изображения
Определение RI частиц
Анализатор размера частиц Bettersizer 2600
Измерение: Размер частиц
Размер частиц:
мокрое диспер. от 0,02 — 2600 мкм
сухое диспер. от 0,01 — 2600 мкм
Диспергирование:
мокрое, сухое(опционально)
мокрое, сухое мал. объём (опционально)
органические растворители (опционально)
Технология: лазерная дифракция