Анализ размера частиц графита различными методами.

Анализ размера частиц углеродных порошков.

Образец порошка был получены в герметичной баночке. Образец подписан:

1) Графит

Анализ проводили на приборе Bettersizer 2600 с приставкой сухого диспергирования BT-902 (стандартный объем) и мокрого диспергирования BT-802 (стандартный объем).

Образец «Графит»

Образец представлял собой черный блестящий порошок состоящий из довольно крупных на вид частиц, очень легко пересыпающийся и не склонный к агрегации. У данного порошка были обнаружены две особенности, которые усложняли его анализ на лазерном анализаторе размера частиц:

1) Порошок очень плохо смачивается водой и практически не тонет в воде

2) Частицы порошка очень хрупкие.

Микрофотографирование подтвердило, что в порошке имеются в большом количестве крупные частицы, однако из-за его хрупкости имеется также большое количество мелких частиц (возможно осколков)

Графит. Объектив 10х. Освещение — комбинированное. Размер некоторых крупных частиц.

Графит. Объектив 4х. Освещение — комбинированное. Размер некоторых частиц.

Частицы имеют нерегулярную и разнообразную форму. Следует ожидать распределения с довольно широким, несимметричным пиком с «хвостом» уходящим в область мелких частиц.

Для анализа данного образца мокрым методом была сделана попытка использовать в качестве среды диспергирования воду с растворенным в ней поверхностно активным веществом (ПАВ), так как простая проверка в стаканчике с водой показала, что при наличии ПАВ графит может смачиваться и успешно тонет в воде не оставаясь на ее поверхности.

Однако для данной среды диспергирования достоверных результатов получить не удалось. Помешала высокая хрупкость графитового порошка в сочетании с гидрофобностью графита.

Дело в том, что для получения равномерно диспергированного в водной фазе графитового порошка простого добавления ПАВ и интенсивного перемешивания оказалось недостаточно.

На кривой постоянно был виден пик агрегатов (т. е. данного ПАВ все-таки недостаточно, чтобы образец не агрегировал в воде).

Включение же ультразвукового гомогенизатора даже на сравнительно небольшое время приводило не только к исчезновению пика агрегированных частиц (область от 500 до 2600 мкм), но и существенному сдвигу основного пика в область мелких частиц.

**Распределения частиц по размеру без и с ультразвуковой гомогенизацией**

Красная кривая — без ультразвука

Зеленая кривая — ультразвуковая гомогенизация 50 Вт, 2 мин

Синяя кривая — ультразвуковая гомогенизация 50 Вт, 3 мин

Видно также, что результаты на зеленой и синей кривых не коррелируют с предварительным измерением частиц на микроскопе, т. е. не могут быть приняты за правильный результат. Идеальным результатом было бы исчезновение пика в области крупных частиц на красной кривой, при сохранении положения основного пика красной кривой, однако такого результата получить не удалось.

Возможно существуют такие ПАВ, которые позволят добиться нужного эффекта и не применять ультразвуковую гомогенизацию, однако это требует дополнительных исследований.

Для достижения нужного результата было принято решение заменить воду на изопропиловый спирт и использовать чистый изопропанол в качестве среды диспергирования.

Методика проведения анализа в изопропиловом спирте:

Предварительно промытую водой до полной чистоты приставку прибора заполняли изопропиловым спиртом и после перемешивания в течение 30 сек при скорости перемешивания 2000 об/мин и автоматической юстировки лазера регистрировали сигнал фона. Далее аккуратно вносили шпателем пробу следя за тем, чтобы затемнение лазерного луча составляло примерно 7-15 ед. Перемешивание продолжали еще 1-2 мин. После стабилизации затемнения на определенном значении проводили регистрацию серии из 5 кривых распределения по размеру. За результат принимали среднее значение из этих 5 кривых.

Проверку воспроизводимости проводили измеряя несколько разных проб и далее накладывая кривые друг на друга.

Проверка воспроизводимости данной методики показала очень хорошие результаты. При этом величины, полученные для характеристических точек распределения (D10, D50 и D90) вполне соответствуют данным микроскопии и похожи на то, что можно было бы получить по водной методике, не будь там агрегации.

Красный график — анализ графита в водной среде.

Зеленый график- анализ графита в изопропиловом спирте.

Краткие выводы:

— для анализа данного образца можно использовать мокрое диспергирование

— образец плохо смачивается водой, поэтому для мокрого диспергирования требуется либо подбор подходящего ПАВ, либо замена среды на изопропанол

— образец очень хрупкий, поэтому для получения правильных результатов необходимо минимально мягко диспергировать его в жидкости (ультразвуковая гомогенизация должна быть исключена)

— образец легко диспергируется в изопропиловом спирте, поэтому при выборе мокрого диспергирования для анализа его можно рекомендовать в качестве рабочей среды для анализа

— мокрое диспергирование с использованием изопропилового спирта можно рекомендовать для анализа данного образца

— методика имеет очень хорошую воспроизводимость и проста в исполнении

Так как при использовании мокрого диспергирования возникли некоторые сложности с «классическим» диспергированием в чистой воде, было интересно проверить, как данный образец можно проанализировать с использованием сухого диспергирования.

При сухом диспергировании необходимо было учитывать, что образец исключительно хрупкий, а это значит, что нужно использовать сухое диспергирование при низком давлении воздуха. Высокое давление приведет к «помолу» (разрушению частиц) образца.